样品采集与实验方法
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发布时间：2022-04-22 05:12
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时间：2023-09-08 17:33
冷泉碳酸盐岩碳、氧同位素样品均采集未经风化的新鲜样品，其中，菱锰矿石样品均在坑道和钻孔中采集，白云岩样品则在地表采集。首先进行面上采样分析研究，在黔东地区的松桃大塘坡、大屋、杨立掌、西溪堡、万山下溪等锰矿区采集Nh1d1中的菱锰矿和白云岩样品11件，进行碳、氧同位素测试分析(样品位置见图3－11)。之后，进一步选择松桃大塘坡联营厂PD1200坑道中菱锰矿层的垂直剖面，按照10cm的间距，从底到顶连续采样40件。同时，选择大塘坡猫猫岩剖面上两界河组底部的白云岩丘，同样按照10cm的间距，从底到顶连续采样14件，进行碳、氧同位素分析。此外，还专门采集了大塘坡气泡状菱锰矿石中，充填在气泡中的沥青样品1件，进行了有机碳同位素分析。
菱锰矿、白云岩等冷泉碳酸盐岩样品的C、O稳定同位素分析是在中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室完成。具体分析采用的是磷酸法取样品新鲜部位15mg，研磨均匀，在300℃真空中烘烤2h除去有机质，之后称取处理好的样品10mg，放入反应器底部，再用注射针管将5mL纯度为100%的正磷酸注入反应器支管内，将反应器接在真空系统上，抽取真空，真空度达到10－2Pa为止，然后将支管内的正磷酸与样品混合反应，并进行25℃恒温水塔中平衡反应。反应完全后，把释放出来的CO2气体进行－110℃低温分离，然后在MAT251同位素质谱仪上进行测定，分析精度＜0.1‰，δ13C、δ18O数据均为相对于PDB标准。
