实习七 第四纪沉积物粒度分析

发布网友 发布时间：2022-04-22 04:28

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热心网友 时间：2023-09-19 22:07

一、实习目的和意义

第四纪沉积物粒度特征是恢复古沉积环境和判别沉积物成因类型的重要依据，因此掌握这方面的知识有助于学生对第四纪沉积物形成环境的分析。通过本次实习，学生掌握MS2000的基本操作方法，学会对粒度分析结果的整理和主要图件编绘和分析；初步学会分析几种不同成因的第四纪沉积物的粒度特征和判别标志，如河流成因、风力成因、海浪成因等沉积物的粒度特征。

二、实习内容和要求

（1）在教师的指导下了解MS2000仪器的基本操作规程。

（2）在教师的指导下进行粒度测量实验。

（3）分析粒度测量数据。

（4）要求学生完成作业。

三、实习步骤和方法

1.实习步骤

学生5～6个人分成一组，每个小组需测量5～6个样品，最后完成实习报告。使用的设备为MS2000激光粒度仪。

2.样品前处理

样品常规前处理步骤：

（1）先用自来水浸泡样品，使样品完全溶解，再用一定浓度的双氧水（10%）去除有机质，用玻璃棒轻轻搅动，使反应更为完全。

（2）用一定浓度的盐酸溶液（10%）去除钙质。

（3）对样品溶液进行清洗，直至溶液呈中性。

（4）为了消除样品颗粒的胶结作用，测试前要对样品进行超声振荡。

（5）在放样品的容器中加入分散剂，降低颗粒的凝聚性。

（6）调整超声的时间和强度，在测量之前再次进行超声振荡，确保样品颗粒呈分散状态。

（7）调整泵速，使不同粒径的颗粒均匀地进入取样器。

对不同的样品前处理过程有所不同，第四纪地质研究中的样品通常是松散堆积物，如黄土、河流沉积物、湖泊沉积物等，其样品前处理步骤如下：

（1）取0.5～1g（粗砂可适量增加）样品放入50mL烧杯中，加入约1/2烧杯容量的自来水浸泡样品，加入2～3滴10% H₂O₂，静置24小时（有机质挥发，生成CO₂）。

（2）24小时后（无气泡产生），用电炉蒸样品，使反应剩余的H₂O₂挥发出来。

（3）蒸完放凉后加入适量10% HCl（1～2mL），再静置24小时（溶解生物钙，生成CaCl₂）滴管析出清液。

（4）用pH试纸测试其pH值，加入蒸馏水稀释，直至沉积物再次沉积（24小时）。

（5）重复第四步，直至pH值呈中性。

（6）抽去蒸馏水，加入0.05mol/L的NaPO₃分散剂约10mL，并用超声波清洗机振荡10分钟后上机测量。

3.测量

（1）启动仪器和计算机，MS2000测试软件运行后，出现User name 界面，输入用户名后确定。

（2）进入主菜单，点击 【Measure】 子菜单下的 【Manual】，打开 【Measurement Display】 界面，若Light energy 在200 W之下，视为正常。

（3）点击 【Documents】，填写Sample name，Source，Source name，击 【Options】 选Sample material name和分散剂名后击确定。

（4）点击 【Start】 测背景，如果Laser obscuration在0～0.2%之间随机变化视为正常。

（5）加样。样品应溶解在适当溶剂中配成溶液，摇匀后用胶头滴管沿烧杯壁轻轻加入其中，以防气泡产生。当 Laser obscuration 在10.0 左右，即8.0～12.0 时测试效果较好。

（6）测量方法一般有两种：①连续超声4 分钟，每分钟测试一次，选最好的一次测试结果。②间断超声直至最后两次的结果基本相同。选用的测量方法根据样品而定。

（7）点击 【Record】 菜单可查阅测试结果及相关信息。

（8）测完一个样品后，按暂停键，待水管中的水停止流动后更换烧杯中的溶剂。

（9）关机。先关闭计算机中的测试软件，关闭仪器，最后关闭计算机。

四、相关知识

（一）MS2000的测量原理

1.仪器系统组成及结构

仪器系统的组成主要包括3部分（图1-33）：

（1）主机为主要组成元件，标识为Mastersizer2000的激光粒度仪，用于收集测量样品内粒度大小的原始数据。

（2）附件：标识为Hydro 2000G的进样器，可以有一个或更多，功能是把样品均匀、分散地传送到主机，以便测量。

（3）计算机系统和马尔文（Malvern）软件：Malvern软件用于控制主机和附件，同时处理测量的最初数据。

图1-33 MS2000 激光粒度仪器主要组成

2.马尔文粒度仪的原理

在任何情况下，都能精确预测到所有物质的光散射现象的理论，称为Mie理论。该理论能够预测球形颗粒衍射光的方法及光通过颗粒和光被颗粒吸收的途径。

MS2000激光粒度仪通过使用光学元件收集一部分颗粒的散射光，然后利用Mie理论从颗粒场中推出衍射模式，最后运用该理论计算出颗粒的大小（图1-34）。

图1-34 马尔文粒度仪原理图

（据胡汉祥等，2006）

1—激光器；2—扩束器；3—测量区；4—傅里叶物镜；5—多元探测器；6—多路开关；7—放大电路；

8—A/D电路；9—接口电路；10—计算机；11—打印机；12—对中显示

3.仪器性能

MS2000激光粒度仪的测量粒径范围为0.02～2000μm，该系统具有标准的操作规程，可以在软件的指引下完成设置和操作，消除人为操作和外部环境影响的误差，软件自身可提供粒度分布数据、基本图形、平均值等大量信息，在第四纪地质、第四纪砂矿、地貌、环境、化工、制药、材料等多种领域广泛应用。

（二）粒度测量数据整理

1.作图法

常用的粒度图有直方图、频率曲线图以及累积曲线图、概率累积曲线图等。

直方图 常以粒径区间（组距）为横坐标，以频率（或频数）为纵坐标做成的一种最简单的统计图（图1-35）。它是以矩形面积代表频率（或频数）的分布，可以一目了然地表示出各样品粒度的变化，众数的位置和移动、偏度情况等。

图1-35 粒度分析直方图

频率曲线图 将直方图上各矩形上边中点连成一圆滑曲线则成为频率曲线图（图1-36）。这种图能更准确的确定众数值，即出现最高频率时的粒度值。

图1-36 粒度分析频率曲线图

累积曲线图（图1-37），又称累积百分含量图，它是以粒径（ϕ值）为横坐标，以累积频率或概率值为纵坐标做出的。这种图多呈S形，上段表示细粒组分，下段表示粗粒组分。且可以从累积曲线图上直接读出用于参数计算的ϕ₁₆，ϕ₅₀，ϕ₈₄等参量。

图1-37 粒度分析累积曲线图

以上这些图件都可以直接用MS2000仪器附带的软件输出。

概率累积曲线图（图1-38）是在正态概率纸上做出来的，横坐标是以 ϕ、1/2ϕ或1/4ϕ为单位，纵坐标为概率值。从这种图上可以看出代表分选性的斜率、不同搬运方式沉积物之间的混合度、百分含量等，进而判断其沉积环境。

沉积物的搬运方式一般有三种：悬移、跃移和推移。以河床沉积物为例：悬移质的颗粒一般很细，粒径大约在0.1 mm以下；跃移质一般在靠近河床的底部层被搬运，颗粒比悬移质要粗；推移质贴在河床地面上滑动或滚动，颗粒较粗。这几种组分在沉积物中的分布情况与搬运介质的强度有直接关系，可以通过概率累积曲线图的对比来确定所分析沉积物的沉积环境。

2.参数计算

表征粒度特征的参数主要有Mz（平均粒径）、σ（标准离差或分选系数）、Sk（偏态）、Kg（峰态）等。计算公式如下：

Mz＝（ϕ₁₆＋ϕ₅₀＋ϕ₈₄）/3

σ＝（ϕ₈₄-ϕ₁₆）/4＋（ϕ₉₅-ϕ₅）/6.6

Sk＝（ϕ₈₄＋ϕ₁₆-2ϕ₅₀）/2（ϕ₈₄-ϕ₁₆）＋（ϕ₉₅＋ϕ₅-2ϕ₅₀）/2（ϕ₉₅-ϕ₅）

Kg＝（ϕ₉₅-ϕ₅）/2.44（ϕ₇₅-ϕ₂₅）

其中的ϕ₁₆、ϕ₅₀、ϕ₈₄等可从MS2000附带的软件中输出，输出值的单位为微米，可用公式ϕ＝-log₂d换算（d的单位为mm）成ϕ值。

图1-38 粒度分析概率累积曲线图

（据成都地质学院陕北队，1976）

平均粒径表示颗粒分布的集中趋势。

标准偏差表示分选程度，就是颗粒大小的均匀程度。目前普遍使用的分选程度为福克和沃德（1957）划分的七级（表1-20）。

表1-20 标准差（σ）、偏态（Sk）和峰态（Kg）

偏态被用来判别粒度分布的不对称度，目前普遍使用的偏差程度分为五级（表1-20）。细偏就是正偏，沉积物以细粒为主，平均值向中位数的较细方向移动；粗偏就是负偏，沉积物以粗粒为主，平均值向中位数的较粗方向移动。

峰态就是衡量分布曲线的峰凸程度，一般分为六级（表1-20）。

五、作业

1.每组同学测量几个样品，并作出这几种样品主要的粒度特征图：频率图、直方图、累积曲线图、概率累积曲线图。

2.计算测量样品的Mz、σ、Sk、Kg几个参数。

3.分析测量样品的粒度分布特征及其沉积环境。