氟化物取代锌盐-EDTA容量法
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方法提要
取分离二氧化硅后的滤液(本章50.5.1或50.5.2)，加入过量EDTA标准溶液，同时配位铁、铝、钛。然后在pH5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，锌标准溶液滴定过剩的EDTA。再加入氟化钾溶液取代，继续用锌标准溶液滴定，得到铝、钛合量，从中减去钛量即得三氧化二铝含量。测定范围:1%～40%。
试剂
氢氧化钠。
过氧化钠。
盐酸。
氢氧化铵。
无水乙醇。
氢氧化钠溶液(160g/L)贮存于塑料瓶中。
氟化钾溶液(300g/L)贮存于塑料瓶中。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.9)称取200g乙酸钠(NaAc·3H2O)，溶于水中，加6mLHAc，用水稀释至1000mL。
锌标准溶液c(Zn)≈0.035mol/L称取4.6～4.7g(精确至0.0001g)优级纯锌粒［锌粒预先用(1+4)HCl洗涤5～10min，用水洗涤，再用无水乙醇洗2～3次，最后用乙醚洗2～3次，干燥后贮存于干燥器中］，置于250mL烧杯中，加30mLHCl，加热至锌粒完全溶解，冷却，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
按下式计算锌标准溶液的浓度:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:c(Zn)为锌标准溶液的浓度，mol/L;m为称取锌粒的质量，g;V为锌标准溶液的体积，mL;65.73为锌的摩尔质量的数值，单位用g/mol。
EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.05mol/L称取18.60gEDTA二钠盐，置于400mL烧杯中，加约200mL水和25mLNaOH溶液，加热溶解，必要时补加氢氧化钠溶液使EDTA溶解完全(pH不大于7)。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定:分取50.00mL锌标准溶液，置于250mL烧杯中，加50mL水，用滴定管加入约30mLEDTA标准溶液，放入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液中和至刚果红试纸刚变红色，再加10mLHAc-NaAc缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂，继续用EDTA标准溶液滴定至*。同时作空白试验。
由滴定锌标准溶液和空白试验溶液所消耗EDTA标准溶液的体积以及所取锌标准溶液的量，计算EDTA标准溶液的浓度(mol/L)。
乙酸锌标准溶液c［Zn(Ac)2］=0.02mol/L称取4.4g乙酸锌［Zn(Ac)2·2H2O］，置于250mL烧杯中，加入1～2滴HAc，溶于少量水后，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定:分取20.00mLEDTA标准溶液置于250mL烧杯中，加入1～2滴二甲酚橙指示剂，滴加氢氧化钠溶液至紫色，再用(5+95)HCl中和至*。加10mLHAc-NaAc缓冲溶液(pH5.9)，用乙酸锌标准溶液滴定至呈微紫色为终点。由滴定消耗乙酸锌标准溶液的体积及所取EDTA标准溶液的浓度和体积，计算乙酸锌标准溶液的浓度(mol/L)。
刚果红试纸。
二甲酚橙指示剂(5g/L)。
分析步骤
分取50.0mL本章50.5.1或50.5.2重量法分离二氧化硅后的试样溶液置于250mL烧杯中，加入25.00mLEDTA标准溶液，立即搅拌均匀以免局部浓度过大而析出。放入一小片刚果红试纸，用(1+1)NH4OH中和刚果红试纸刚变红色。加10mLHAc-NaAc缓冲溶液，用水稀释至100mL，加热煮沸3～5min，取下，在室温下自然冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁。
加入2滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点(不计读数)。立即加入5mLKF溶液，煮沸3～5min，取下，流水冷却。补加1滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点，记下读数，测得铝、钛合量，减去钛量即为铝量。
进行简项分析时，可直接取样单独测定三氧化二铝量。称取0.25g(精确至0.0001g)试样置于银坩埚中，用无水乙醇润湿，加4gNaOH和0.2～0.3gNa2O2，放入高温炉中，从低温升至700℃熔融15～30min，取出冷却。放入250mL烧杯中，加入50～100mL沸水提取，加13～16mLHCl酸化，洗出坩埚。加1mLHNO3，盖上表面皿煮沸3～5min。吹洗表面皿，加热蒸发至湿盐状。加入40mL(5+95)HCl，加热溶解盐类，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清备用。分取50.0mL溶液按上述分析步骤同样操作。
按下式计算三氧化二铝的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%;c为乙酸锌标准溶液的浓度，mol/L;V为试样溶液的总体积，mL;V0为滴定空白溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;V1为滴定试样溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;V2为分取试样溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g;50.98为三氧化二铝的摩尔质量的数值，单位用g/mol;w(TiO2)为二氧化钛的质量分数，%;0.6381为TiO2换算成Al2O3的因数。
