氟化物取代锌盐-EDTA容量法

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方法提要

取分离二氧化硅后的滤液(本章50.5.1或50.5.2),加入过量EDTA标准溶液,同时配位铁、铝、钛。然后在pH5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,锌标准溶液滴定过剩的EDTA。再加入氟化钾溶液取代,继续用锌标准溶液滴定,得到铝、钛合量,从中减去钛量即得三氧化二铝含量。测定范围:1%~40%。

试剂

氢氧化钠。

过氧化钠。

盐酸。

氢氧化铵。

无水乙醇。

氢氧化钠溶液(160g/L)贮存于塑料瓶中。

氟化钾溶液(300g/L)贮存于塑料瓶中。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.9)称取200g乙酸钠(NaAc·3H2O),溶于水中,加6mLHAc,用水稀释至1000mL。

锌标准溶液c(Zn)≈0.035mol/L称取4.6~4.7g(精确至0.0001g)优级纯锌粒[锌粒预先用(1+4)HCl洗涤5~10min,用水洗涤,再用无水乙醇洗2~3次,最后用乙醚洗2~3次,干燥后贮存于干燥器中],置于250mL烧杯中,加30mLHCl,加热至锌粒完全溶解,冷却,移入2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

按下式计算锌标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:c(Zn)为锌标准溶液的浓度,mol/L;m为称取锌粒的质量,g;V为锌标准溶液的体积,mL;65.73为锌的摩尔质量的数值,单位用g/mol。

EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.05mol/L称取18.60gEDTA二钠盐,置于400mL烧杯中,加约200mL水和25mLNaOH溶液,加热溶解,必要时补加氢氧化钠溶液使EDTA溶解完全(pH不大于7)。冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

标定:分取50.00mL锌标准溶液,置于250mL烧杯中,加50mL水,用滴定管加入约30mLEDTA标准溶液,放入一小片刚果红试纸,用氢氧化钠溶液中和至刚果红试纸刚变红色,再加10mLHAc-NaAc缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂,继续用EDTA标准溶液滴定至*。同时作空白试验。

由滴定锌标准溶液和空白试验溶液所消耗EDTA标准溶液的体积以及所取锌标准溶液的量,计算EDTA标准溶液的浓度(mol/L)。

乙酸锌标准溶液c[Zn(Ac)2]=0.02mol/L称取4.4g乙酸锌[Zn(Ac)2·2H2O],置于250mL烧杯中,加入1~2滴HAc,溶于少量水后,过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

标定:分取20.00mLEDTA标准溶液置于250mL烧杯中,加入1~2滴二甲酚橙指示剂,滴加氢氧化钠溶液至紫色,再用(5+95)HCl中和至*。加10mLHAc-NaAc缓冲溶液(pH5.9),用乙酸锌标准溶液滴定至呈微紫色为终点。由滴定消耗乙酸锌标准溶液的体积及所取EDTA标准溶液的浓度和体积,计算乙酸锌标准溶液的浓度(mol/L)。

刚果红试纸。

二甲酚橙指示剂(5g/L)。

分析步骤

分取50.0mL本章50.5.1或50.5.2重量法分离二氧化硅后的试样溶液置于250mL烧杯中,加入25.00mLEDTA标准溶液,立即搅拌均匀以免局部浓度过大而析出。放入一小片刚果红试纸,用(1+1)NH4OH中和刚果红试纸刚变红色。加10mLHAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至100mL,加热煮沸3~5min,取下,在室温下自然冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁。

加入2滴二甲酚橙指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点(不计读数)。立即加入5mLKF溶液,煮沸3~5min,取下,流水冷却。补加1滴二甲酚橙指示剂,用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色为终点,记下读数,测得铝、钛合量,减去钛量即为铝量。

进行简项分析时,可直接取样单独测定三氧化二铝量。称取0.25g(精确至0.0001g)试样置于银坩埚中,用无水乙醇润湿,加4gNaOH和0.2~0.3gNa2O2,放入高温炉中,从低温升至700℃熔融15~30min,取出冷却。放入250mL烧杯中,加入50~100mL沸水提取,加13~16mLHCl酸化,洗出坩埚。加1mLHNO3,盖上表面皿煮沸3~5min。吹洗表面皿,加热蒸发至湿盐状。加入40mL(5+95)HCl,加热溶解盐类,冷却,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清备用。分取50.0mL溶液按上述分析步骤同样操作。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数,%;c为乙酸锌标准溶液的浓度,mol/L;V为试样溶液的总体积,mL;V0为滴定空白溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;V1为滴定试样溶液所消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;V2为分取试样溶液的体积,mL;m为称取试样的质量,g;50.98为三氧化二铝的摩尔质量的数值,单位用g/mol;w(TiO2)为二氧化钛的质量分数,%;0.6381为TiO2换算成Al2O3的因数。

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